氣相色譜分析方法的開發(fā)
2024-02-20
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我國有機物監(jiān)測標準方法體系正處于發(fā)展中。對于分析人員,當接到一個分析任務時,有時沒有現(xiàn)成的分析方法, 這就需要分析人員針對所使用的色譜儀,所要分析的樣品,建立一套完整的分析方法;同時,北京中科惠分鑒于色譜法的飛躍進展,有時分析人員對現(xiàn)成的分析方法需要做某些變更以改變分離效果,取得了可接受的準確度和精密度后應用于分析工作中,這就是氣相色譜分析方法的開發(fā)。
1 分析過程
2.1 樣品來源
在接到一個未知樣品時,必須了解它的來源,分析目的,樣品可能含有的組分、樣品的沸點范圍等,對樣品有初步估計。如果樣品能直接分析,根據(jù)色譜柱固定相選擇合適的溶劑。非極性和弱極性柱常用溶劑為戊烷、正己烷、環(huán)己烷、異辛烷、苯、甲苯、乙醚、甲乙醚、一氯甲烷、氯仿、二硫化碳;中等極性柱常用溶劑為丙酮、醋酸、甲基-異丁基醚、乙腈;極性柱常用溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇。己烷、氯仿、苯是氣相色譜最常用的溶劑。溶劑應具有較低的沸點,使其容易與樣品分離。盡可能避免用水、二氯甲烷、甲醇作溶劑,它們對延長色譜柱的使用壽命不利。氣相色譜能直接分析的樣品必須是氣體或液體,固體樣品在分析前應當溶解在適當?shù)娜軇┲?而且還要保證樣品中不含氣相色譜不能分析的組分(如無機鹽)或可能會損壞色譜柱的組分。如果樣品中有不能用氣相色譜直接分析的組分,或樣品濃度太低,必須進行樣品預處理, 采用一些預分離手段,如各種萃取技術(shù)、濃縮方法、提純方法等。
1 .2 樣品預處理
1.2.1 水中有機物的萃取
按照化合物的沸點分類可將有機物分為揮發(fā)性有機物和半揮發(fā)性有機物。從環(huán)境水樣中富集分離半揮發(fā)性有機物的方法有許多, 主要有液 - 液萃取、液 -固萃取及固相微萃取等3種方法 ;對揮發(fā)性有機物的預處理方法主要有吹脫捕集法、頂空法和液-液萃取法。
1.2.2 底質(zhì)和污泥有機物染物的提取
底質(zhì)和污泥有機物染物的提取、預處理方法有許多, 常用的有溶劑振蕩萃取、超聲波萃取、微波萃取和索氏抽提等 , 依據(jù)待測樣品性質(zhì)及實驗室條件選擇合適的萃取方法。
1 .2.3 空氣中有機物的解吸
空氣或工業(yè)廢氣中有機污染物的采樣大多數(shù)采用填充柱采樣法, 對于某些低沸點的氣態(tài)物質(zhì), 可采用低溫冷凝濃縮法采樣。樣品帶回實驗室, 大多數(shù)使用有機溶劑如二硫化碳、氯仿、四氯化碳等將有機污染物解吸出來, 進行色譜分析。測定 VOCs 時, 有專門熱解吸裝置。
1 .3 樣品的凈化
對從水、底質(zhì)和污泥中萃取出來的樣品溶液的凈化方法有多種, 一般可分為氧化鋁凈化、佛羅里硅土凈化、硅膠凈化、凝膠滲透色譜凈化幾種類型。按照目標化合物的性質(zhì)及使用的分析方法不同,可以針對性地應用其中的一種或多種凈化方法。
1 .4 確定儀器配置
樣品經(jīng)過預處理及凈化,就可以利用氣相色譜儀進行分析,要完成分析 , 需要確定儀器配置, 即用于分析樣品的方法所采用的進樣裝置及進樣方式、載氣、色譜柱、檢測器。
1 .4.1 進樣裝置及方式
依據(jù)分析目的、樣品性質(zhì)以及所選色譜柱,選擇合適的樣品引入裝置(自動進樣器或手工進樣器),合適的進樣口及進樣方式。所用色譜柱為填充柱或大口徑毛細柱,則選擇填充柱進樣口;若所用色譜柱為毛細柱, 選擇分流/不分流進樣口。若使用高檔氣相色譜儀 ,為獲得良好的分析結(jié)果 ,還可選用冷柱上進樣、程序升溫汽化進樣口、大體積進樣、閥進樣、頂空進樣、裂解進樣等?；鶎颖O(jiān)測站最常用的是分流/不分流進樣口。分流進樣適合于大部分可揮發(fā)樣品, 包括液體和氣體樣品 ,特別對一些化學試劑的分析;毛細管 GC 的方法開發(fā)過程中,首選分流進樣;對于臟的樣品, 采用分流進樣;在分流進樣不能滿足分析要求時(如靈敏度太低),考慮其他進樣方式。不分流進樣是分析高沸點痕量組分首選方法。
1 .4.2 色譜柱類型
色譜柱的選擇是確立監(jiān)測分析有機污染物方法的關鍵。色譜柱包括填充柱和毛細柱。幾乎每一本關于氣相色譜的書都討論了優(yōu)選色譜柱的原則。本文只討論基層監(jiān)測站在實際工作中選擇毛細管柱該考慮固定液，也是選擇色譜柱最主要的，固定液種類繁多，但基層監(jiān)測站基本有OV-1、SE-54、OV-17、PEG-20M這四根柱，盡管不同廠家柱牌號不同，OV-1柱適用于分析脂肪烴化合物，石化產(chǎn)品;SE-54柱適用分析各類弱極性化合物及極性組分混合物;OV-17柱適用分析極性化合物，如農(nóng)藥等;PEG-20M柱適用分析極性化合物, 如醇類, 羧酸酯等。另外柱內(nèi)徑越小,分離效率越高,完成特定分離任務所需的柱長越短;細的色譜柱容量小,容易超載;同樣內(nèi)徑的毛細柱液膜厚度越大,柱容量越大,這些也都是色譜柱選擇選擇時該考慮的問題。
1.4.3 選擇載氣
氣相色譜法最常用的載氣是氫氣、氮氣、氦氣。在氣相色譜中選用何種載氣及多高的純度,主要取決于所用的檢測器和色譜柱等分析條件。一般要求純度在99.99 %以上
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